本文先通過對(duì)比JJG75-2022與JJG75-1995的不同之處，找出可能對(duì)實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生影響的變更。然后舉例說明已按照J(rèn)JG75-1995建成的實(shí)驗(yàn)室在標(biāo)準(zhǔn)器、配套設(shè)備、環(huán)境條件及設(shè)施、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要計(jì)量特性和操作程序等方面是否滿足JJG75-2022規(guī)程要求，以及為響應(yīng)新規(guī)程需要的改進(jìn)措施。最終評(píng)價(jià)JJG75-2022新規(guī)程對(duì)已按照J(rèn)JG75-1995建成的實(shí)驗(yàn)室的影響大小。
1、修訂內(nèi)容分析
1.1 新增“引言”
滿足JJF1002-2010《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》引言為必備內(nèi)容的要求。在引言中介紹了了修訂的基礎(chǔ)性系列規(guī)范，以及規(guī)程的主要技術(shù)變化。
1.2 擴(kuò)大規(guī)程的適用范圍
JJG75-1995規(guī)定“標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶在419.527～1084.62℃溫區(qū)用于溫度量值傳遞”。JJG75-2022中溫區(qū)下延至0℃，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶一般作為300-1000℃廉金屬熱電偶、鎧裝熱電偶校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)器，下延避免使用范圍產(chǎn)生矛盾。
1.3 新增對(duì)熱電偶結(jié)構(gòu)的描述
JJG75-2022規(guī)程新增對(duì)雙孔陶瓷管氧化鋁含量不低于95%的要求。對(duì)加裝了可拆卸的陶瓷外保護(hù)套管的標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶，在附錄中規(guī)定了其檢定的特殊要求。
1.4 調(diào)整對(duì)熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)的要求
JJG75-2022規(guī)定，熱電偶在銅點(diǎn)(1084.62)℃、鋁點(diǎn)(660.323)℃、鋅點(diǎn)(419.527℃)的熱電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量值E(tCu)、E(tAl)和E(tZn)，應(yīng)滿足下式要求：
|E(tCu)-10.5748mV|≤0.0150mV
|E(tAl)-5.8601mV-0.37×[E(tCu)-10.5748mV)]|≤0.0050mV
|E(tZn)-3.4469mV-0.11×[E(tCu)-10.5748mV)]|≤0.0040mV
JJG75-2022不只是將公式精確到小數(shù)點(diǎn)后四位，而且E(tZn)的約束公式中斜率系數(shù)變?yōu)闉?.11，而不是原公式的0.18；范圍也由0.005縮小為0.004。這種修改使被檢鉑銠10-鉑熱電偶因E(tZn)不合格而淘汰的概率由原先的0%增加到約1%-3%，約束更加嚴(yán)格，而且對(duì)整個(gè)量值傳遞系統(tǒng)不會(huì)產(chǎn)生較大沖擊。
1.5 細(xì)化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的要求
JJG 75-2022對(duì)標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的要求與JJG75-1995對(duì)比如下。
◆轉(zhuǎn)換開關(guān)、退火爐的要求不變。
◆標(biāo)準(zhǔn)器
①JJG75-1995規(guī)定：比被檢熱電偶高一等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶2～4支。
②JJG75-2022規(guī)定：熱電偶檢定通常使用更高準(zhǔn)確度等級(jí)的熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器。被檢熱電偶為一等時(shí)，準(zhǔn)備工作基準(zhǔn)熱電偶3支；被檢熱電偶為二等時(shí)，準(zhǔn)備一等或工作基準(zhǔn)熱電偶2支。經(jīng)常使用的標(biāo)準(zhǔn)器，一般6個(gè)月至少進(jìn)行一次監(jiān)督性校驗(yàn)。
◆熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量?jī)x表
①JJG75-1995規(guī)定：檢定一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，需配備測(cè)量準(zhǔn)確度不低于1×10-4、分辨力不低于0.1μV的電測(cè)設(shè)備；檢定二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶時(shí)，需配備測(cè)量準(zhǔn)確度不低于2×10-4、分辨力不低于1μV的電測(cè)設(shè)備。
②JJG75-2022規(guī)定：低電勢(shì)直流電位差計(jì)的準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.01級(jí)，步進(jìn)值為0.1μV。如使用直流數(shù)字電壓表，其應(yīng)具備100mV或更低的量程；其分辨力不低于0.01μV，在檢定點(diǎn)附近示值誤差不超過1.5μV。
◆熱電偶檢定爐
①JJG75-1995規(guī)定：爐體長(zhǎng)約600mm，爐內(nèi)最高溫度點(diǎn)偏離爐中心不得超過20mm，在爐溫最高點(diǎn)±20mm內(nèi)，溫度梯度≤0.4℃/cm。
②JJG75-2022規(guī)定：爐體長(zhǎng)約600mm，爐管內(nèi)徑約16～20mm。檢定時(shí)，±20mm長(zhǎng)等溫區(qū)位于爐中心，等溫區(qū)內(nèi)溫度梯度≤0.4℃/cm。爐管內(nèi)徑大于20mm的檢定爐，可在爐內(nèi)加裝一支同軸清潔瓷管。
◆通電退火裝置
①JJG75-1995規(guī)定：封閉環(huán)境，所配置交流電流表準(zhǔn)確度不低于0.5級(jí)，量程為0～20A。
②JJG75-2022規(guī)定：熱電極通電退火應(yīng)在一個(gè)封閉環(huán)境中進(jìn)行。配備的交流電流表范圍為0～20A，其準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.5級(jí)。如交流電壓波動(dòng)超過±5%，應(yīng)配備精密交流穩(wěn)壓器。
◆冰點(diǎn)恒溫器
①JJG75-1995規(guī)定：插入冰點(diǎn)恒溫器中的所有熱電偶的參考端和銅導(dǎo)線的接點(diǎn)相互溫差≤0.05℃。
②JJG75-2022規(guī)定：恒溫器插孔深度相同卻不低于150mm，玻璃管內(nèi)徑不大于6mm，所有熱電偶的參考端和測(cè)量導(dǎo)線的接點(diǎn)間相互溫差≤0.05 ℃。通常使用杜瓦瓶?jī)?nèi)裝入冰水混合物來制作。可以使用符合要求的電子冰點(diǎn)恒溫器。
◆外徑千分尺、金屬直尺
①JJG75-1995規(guī)定：沒有要求。
②JJG75-2022規(guī)定：量程分別為25、1000mm，分度值分別為0.001、1mm。
◆專用工作臺(tái)
①JJG75-1995規(guī)定：沒有要求
②JJG75-2022規(guī)定：一般長(zhǎng)度不小于1.5m，寬度不小于0.7 m，玻璃或易于清潔的工作臺(tái)面。
◆捆扎用細(xì)鉑絲
①JJG75-1995規(guī)定：φ(0.1～0.3)mm。
②JJG75-2022規(guī)定：φ(0.2～0.3)mm。
1.6 調(diào)整部分檢定操作方法
①JJG75-1995規(guī)定新制熱電偶首次檢定要進(jìn)行酸洗、通電退火、爐內(nèi)退火。JJG75-2022規(guī)定新制熱電偶只需爐內(nèi)退火。
②JJG75-1995規(guī)定使用中的標(biāo)準(zhǔn)熱電偶后續(xù)檢定要進(jìn)行酸洗、硼砂洗、通電退火、爐內(nèi)退火。JJG75-2022規(guī)定酸洗、硼砂洗變?yōu)楦郊舆x項(xiàng)，僅在雙孔瓷管外觀有明顯的污染或熱電偶電極變色時(shí)采用。清潔一般采用無水乙醇擦拭正、負(fù)電極的方式進(jìn)行。
③JJG75-2022強(qiáng)調(diào)從雙孔陶瓷管抽出熱電偶電極前先對(duì)雙孔陶瓷管按正、負(fù)極對(duì)孔進(jìn)行標(biāo)記，并順直熱電偶電極。
④JJG75-2022要求爐內(nèi)退火后，熱電偶隨爐冷卻至200℃以下取出。
⑤刪除了微差法測(cè)量的內(nèi)容。
1.7 提高數(shù)據(jù)精度
JJG 75-2022附錄中給出了0～1085℃溫區(qū)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)-溫度計(jì)算方法、鉑銠10-鉑熱電偶溫度-熱電動(dòng)勢(shì)參考函數(shù)表等，計(jì)算精度由原來的1μV提高至0.1μV。
1.8 給出檢定結(jié)果的測(cè)量不確定度范圍
JJG 75-2022給出了各準(zhǔn)確度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定結(jié)果的測(cè)量不確定度范圍，工作基準(zhǔn)U=0.14～0.24 ℃,一等U=0.4～0.5 ℃,二等U=0.6～0.7 ℃,并在附錄中給出了一等鉑銠10-鉑熱電偶檢定結(jié)果的不確定度評(píng)定示例。
2、現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室合規(guī)分析
下文將從標(biāo)準(zhǔn)器、配套設(shè)備、環(huán)境條件及設(shè)施、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要計(jì)量特性和操作程序等方面驗(yàn)證該實(shí)驗(yàn)室是否滿足JJG75-2022的要求。
2.1 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備
現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的合規(guī)性分析參照J(rèn)JG75-2022標(biāo)準(zhǔn)要求，從標(biāo)準(zhǔn)器、數(shù)字多用表、通電退火裝置、冰點(diǎn)恒溫器、千分尺/金屬直尺、專用工作臺(tái)、捆扎用細(xì)鉑絲和測(cè)量導(dǎo)線幾個(gè)方面逐一驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室設(shè)備是否符合要求。
2.2 環(huán)境條件及設(shè)施
①電測(cè)設(shè)備所在房間溫度(23±3)℃，相對(duì)濕度(20～80)%RH，設(shè)有獨(dú)立空調(diào)設(shè)施。
②檢定爐、退火爐所在房間溫度15～35℃，相對(duì)濕度(15～85)%RH。
③熱電偶清洗間設(shè)有排風(fēng)系統(tǒng)。
均滿足JJG 75-2022的要求。
2.3 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要計(jì)量特性
按照J(rèn)JG75-2022附錄給出的檢定結(jié)果的測(cè)量不確定度評(píng)定方法，得到該實(shí)驗(yàn)室鉑銠10-鉑熱電偶工作基準(zhǔn)裝置檢定一等鉑銠10-鉑熱電偶時(shí)檢定結(jié)果的測(cè)量不確定度，獲得結(jié)果如下：
銅點(diǎn)：U=5.6μV，(相當(dāng)于0.5℃)，k=2；
鋁點(diǎn)：U=4.4μV，(相當(dāng)于0.5℃)，k=2；
鋅點(diǎn)：U=3.7μV，(相當(dāng)于0.4℃)，k=2。
滿足JJG75-2022要求。
2.4 操作程序調(diào)整
如實(shí)驗(yàn)室采用雙極法測(cè)量被檢熱電偶各點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)，不受JJG75-2022影響。
實(shí)驗(yàn)室使用熱電偶自動(dòng)檢定系統(tǒng)執(zhí)行檢定操作、數(shù)據(jù)處理和證書出具，需要更新包括但不限于下列信息：
①規(guī)程版本號(hào)；
②熱電偶在銅點(diǎn)1084.62℃、鋁點(diǎn)660.323℃、鋅點(diǎn)419.527℃的熱電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量值E(tCu)、 E(tAl)和E(tZn)的約束公式；
③鉑銠10-鉑熱電偶溫度-熱電動(dòng)勢(shì)參考函數(shù)表；
④標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)-溫度計(jì)算公式。
其它操作程序的調(diào)整詳見1.6節(jié)。
2.5 約束公式的修訂對(duì)被檢熱電偶淘汰率的影響
將現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室上一年度所檢定標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的檢定結(jié)果用新規(guī)程的約束公式重進(jìn)行合格判定。
3、結(jié)語
通過分析可知，新規(guī)程JJG75-2022的發(fā)布實(shí)施對(duì)按照J(rèn)JG75-1995建立的實(shí)驗(yàn)室的影響主要集中在熱電偶自動(dòng)檢定系統(tǒng)軟件的更新，需要更新響應(yīng)新規(guī)程JJG75-2022的自動(dòng)檢定系統(tǒng)程序。
本文的評(píng)價(jià)過程，可供已按照J(rèn)JG75-1995建立鉑銠10-鉑熱電偶工作基準(zhǔn)裝置或一等鉑銠10-鉑熱電偶標(biāo)準(zhǔn)裝置的實(shí)驗(yàn)室參考。
作者：(華電電力科學(xué)研究院有限公司)韓海燕、徐軍鋒、何勝
